Agnieszka Celej, Marek Wachowicz

Streszczenie

W Zakładzie Fizykochemii CLKP badane są różnego rodzaju ślady w tym metale i ich stopy. O ile badania identyfikacyjne tego typu śladów nie nastręczają trudności, o tyle badania porównawcze, które opierają się na oznaczeniu pierwiastków śladowych, wymagają zastosowania odpowiednio opracowanych metod. Jednym ze śladów, które należy poddać ilościowym badaniom porównawczym pierwiastków śladowych, jest miedź pochodząca z kabli miedzianych. Dlatego też opracowano metodę, która umożliwia przeprowadzenie badań porównawczych żył miedzianych pochodzących z fragmentów kabli zabezpieczonych jako materiał dowodowy i porównawczy. Analiza pierwiastków głównych w miedzianych przewodach nie daje odpowiedzi na pytanie, czy dane fragmenty przewodów mogły pochodzić z jednego kabla, ponieważ zawierają one tylko jeden główny pierwiastek - miedź. Dopiero analiza pierwiastków śladowych może pozwolić na stwierdzenie bądź wykluczenie wspólnego pochodzenia fragmentu dowodowego i porównawczego. W prezentowanej pracy przytoczono podstawowe informacje dotyczące budowy i rodzajów miedzianych kabli telekomunikacyjnych i energetycznych, a także przypomniano podstawy teoretyczne techniki optycznej spektrometrii emisyjnej z plazmą wzbudzoną indukcyjnie ICP-OES, którą zastosowano do oznaczeń. W części eksperymentalnej opisany został ustalony schemat przygotowania do analizy próbek miedzi pochodzącej z kabli miedzianych oraz poszczególne etapy tworzenia metody analizy pierwiastków śladowych, takie jak: wybór analizowanych pierwiastków, optymalizacja parametrów pracy aparatu w celu zminimalizowania wpływu efektów matrycowych, sprawdzenie podstawowych parametrów walidacyjnych (granice wykrywalności i oznaczalności analizowanych pierwiastków, precyzja, dokładność, czułość). W końcowej części pracy omówiono wyniki badań kilkunastu próbek miedzi z różnych kabli i przewodów telekomunikacyjnych.

Słowa klucze: żyła miedziana, analiza pierwiastków śladowych, ICP-OES, granica wykrywalności, granica oznaczalności, precyzja, dokładność, czułość

Summary

Various forensic traces, including metals and their alloys are examined by experts from Physics and Chemistry Department of the CFLP. Although identification examinations of these materials do not pose any difficulties, comparative examinations which are based on the determination of trace elements, require the application of relevant methods. Copper originating from copper wires belongs to examination items requiring quantitative comparative examinations of trace elements. Hence, a method was developed to enable comparative examinations of copper wires originating from cable fragments secured as evidential and reference materials. The analysis of main elements in copper cables does not provide the answer to question whether specific cable fragments could have originated from one cable, as they contain copper as a main element. This is the analysis of trace elements which allows for determination of presence or exclusion of a common origin of evidential and reference fragments. The paper presents also some basic information on the structure and types of copper transmission and power cables, in addition to the theory inductively coupled plasma optical emission spectrometry (ICP-OES), which was used for determinations. The experimental part contains the description of adopted scheme of sample preparation for copper originating from copper cables as well as individual stages of developing the trace elemental analysis method, such as: the choice of analysed elements, optimalisation of instrumental parameters in order to reduce matrix effect, check of basing validation parameters (limits of detection for analysed elements, precision, accuracy, sensitivity). In the final part, results of examination of more then dozen copper samples originating from various transmission cables were discussed.

Keywords: copper wire, analysis of trace elements, ICP-OES, limit of detection, precision, accuracy, sensitivity